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石油類是地表水常規(guī)檢測(cè)中必測(cè)項(xiàng)目之一，當(dāng)其在水體中超過(guò)一定濃度時(shí)，會(huì)造成嚴(yán)重的水體污染，不僅影響水體的使用價(jià)值和功能，而且還會(huì)威脅到水生生態(tài)系統(tǒng)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)通過(guò)食物鏈影響人類身體健康。因此，準(zhǔn)確的測(cè)定水體中石油類的含量顯得尤為重要。
2018年10月10日，生態(tài)環(huán)境部第一次頒布了《水質(zhì)石油類測(cè)定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018)，紫外法對(duì)于特定油品有較高的靈敏度，但在應(yīng)用過(guò)程中，紫外法對(duì)于水體石油類的測(cè)定存在不確定的控制因素，下面我們一起看看吧!
一、紫外法檢測(cè)原理
紫外測(cè)油儀是在PH≤2的條件下，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后，于225nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律，從而定量分析水中石油類的含量。(波數(shù)范圍：200-400nm)
二、控制因素分析
紫外法采用正己烷作為樣品萃取劑，標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有直接規(guī)定正己烷的純度，但是對(duì)溶劑的透光率做了要求，所以不論使用的哪種純度的正己烷，分析樣品前均需要對(duì)使用的正己烷進(jìn)行透光率檢驗(yàn)。
（1）正己烷的檢測(cè)
正己烷的檢測(cè)是水質(zhì)石油類監(jiān)測(cè)的前提，而新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求：使用前于波長(zhǎng)225nm處，以水做參比測(cè)定透光率，透光率大于90%方可使用，否則無(wú)需脫芳處理。
標(biāo)準(zhǔn)中的要求有兩項(xiàng)直接影響正己烷透光率的指標(biāo)未作出規(guī)定，即：測(cè)定透光率所使用的的參比溶液水的級(jí)別;測(cè)定溶劑透光率使用的比色皿規(guī)格。
舉例：以實(shí)驗(yàn)室超純水作為參比：
采用1cm石英比色皿，市面上購(gòu)買大部分色譜純級(jí)正己烷均可直接達(dá)到90%透光率要求，無(wú)需進(jìn)行脫芳處理，而優(yōu)級(jí)純和分析純正己烷則需要進(jìn)行脫芳處理;
采用2cm石英比色皿，市面上購(gòu)買的多種常用色譜純級(jí)正己烷都無(wú)法直接達(dá)到90%透光率要求，均需要進(jìn)行脫芳處理。 所以標(biāo)準(zhǔn)中需要進(jìn)一步明確透光率測(cè)定所使用的比色皿規(guī)格。
（2）萃取方式
不同的自動(dòng)萃取方式在不同的萃取條件下，即便是手動(dòng)萃取，振蕩次數(shù)的改變也會(huì)引起萃取效率有很大的差異，因此，測(cè)定結(jié)果會(huì)因?yàn)檩腿》绞降牟煌淖儯瑥亩绊憸y(cè)定值的準(zhǔn)確性。
如果要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、滿足質(zhì)量控制要求，一定要統(tǒng)一自動(dòng)萃取條件，若是手動(dòng)振蕩，應(yīng)確定振蕩次數(shù)，而不僅僅是時(shí)間;如果是自動(dòng)萃取裝置應(yīng)確定萃取時(shí)間和泵速。
（3）脫水方式
新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無(wú)水硫酸鈉振搖脫水，同時(shí)注明也可采用將萃取液過(guò)10 mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。而對(duì)于脫水方式，標(biāo)準(zhǔn)中也給出了兩種選擇，同樣為測(cè)定帶來(lái)了不確定性和方法上的偏差。
對(duì)于水體污染較為嚴(yán)重的水樣在萃取過(guò)程中極易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，如果采用過(guò)10mm無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時(shí)，脫水并不*，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量值偏高。而采用振搖脫水方式，由于中途可以補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉，脫水比較*。
所以說(shuō)，如果在萃取出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的水樣時(shí)，采用10mm無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗過(guò)濾時(shí)，如果有乳化現(xiàn)象，會(huì)導(dǎo)致無(wú)水硫酸鈉*結(jié)塊，過(guò)濾進(jìn)行不下去。此時(shí)可更換一支新的裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗，并根據(jù)乳化情況適當(dāng)增加無(wú)水硫酸鈉的量。
（4）吸附方式
同樣，在吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇，采用硅酸鎂對(duì)萃取樣品進(jìn)行吸附處理時(shí)刻采用振搖和過(guò)層析柱。
其中振搖方式過(guò)于費(fèi)時(shí)，為提高樣品處理效率，建議采用過(guò)層析柱(硅酸鎂易受污染，高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍，棄去前2ML濾液)，同時(shí)還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱，提高過(guò)濾速度。(注：層析柱是色譜分析的一種形式，所以柱的填裝很重要，裝滿裝實(shí)敲打。)
三、注意事項(xiàng)
1、在測(cè)定吸光度時(shí)應(yīng)用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿，對(duì)已知濃度的萃取液應(yīng)遵循從低濃度到高濃度的順序進(jìn)行比色，避免污染。
2、當(dāng)樣品濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí)，建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測(cè)定，能明顯提高測(cè)定準(zhǔn)確度。
隨著國(guó)內(nèi)污染狀況日趨嚴(yán)重，隨著環(huán)保監(jiān)測(cè)要求的日益提升，地表水石油類在線監(jiān)測(cè)會(huì)越來(lái)越多地區(qū)的環(huán)保局所采納，優(yōu)普超純系列測(cè)油儀專業(yè)性強(qiáng)、測(cè)量精準(zhǔn)、信號(hào)穩(wěn)定、萃取率高、操作簡(jiǎn)單，為用戶提供精準(zhǔn)高效的分析工具。
未來(lái)，我們將致力于為用戶提供高精度水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器和專家級(jí)服務(wù)，以世界水質(zhì)守護(hù)者作為使命，服務(wù)于各地用戶。
