美譜達(dá)紫外可見分光光度計測定水質(zhì)石油類控制因素分析大匯總

 石油類是地表水常規(guī)檢測中必測項目之一，當(dāng)其在水體中超過一定濃度時，會造成嚴(yán)重的水體污染，不僅影響水體的使用價值和功能，而且還會威脅到水生生態(tài)系統(tǒng)，嚴(yán)重時會通過食物鏈影響人類身體健康。因此，準(zhǔn)確的測定水體中石油類的含量顯得尤為重要。

2018年10月10日，生態(tài)環(huán)境部第一次頒布了《水質(zhì)石油類測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018)，紫外法對于特定油品有較高的靈敏度，但在應(yīng)用過程中，紫外法對于水體石油類的測定存在不確定的控制因素，下面我們一起看看吧!

 一、紫外法檢測原理

紫外測油儀是在PH≤2的條件下，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無水*脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)后，于225nm波長處測定吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律，從而定量分析水中石油類的含量。(波數(shù)范圍：200-400nm)

 二、控制因素分析

紫外法采用正己烷作為樣品萃取劑，標(biāo)準(zhǔn)中沒有直接規(guī)定正己烷的純度，但是對溶劑的透光率做了要求，所以不論使用的哪種純度的正己烷，分析樣品前均需要對使用的正己烷進(jìn)行透光率檢驗。

（1）正己烷的檢測

正己烷的檢測是水質(zhì)石油類監(jiān)測的前提，而新標(biāo)準(zhǔn)中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求：使用前于波長225nm處，以水做參比測定透光率，透光率大于90%方可使用，否則無需脫芳處理。

標(biāo)準(zhǔn)中的要求有兩項直接影響正己烷透光率的指標(biāo)未作出規(guī)定，即：測定透光率所使用的的參比溶液水的級別;測定溶劑透光率使用的比色皿規(guī)格。

舉例：以實驗室超純水作為參比：

采用1cm石英比色皿，市面上購買大部分色譜純級正己烷均可直接達(dá)到90%透光率要求，無需進(jìn)行脫芳處理，而優(yōu)級純和分析純正己烷則需要進(jìn)行脫芳處理;

采用2cm石英比色皿，市面上購買的多種常用色譜純級正己烷都無法直接達(dá)到90%透光率要求，均需要進(jìn)行脫芳處理。 所以標(biāo)準(zhǔn)中需要進(jìn)一步明確透光率測定所使用的比色皿規(guī)格。

（2）萃取方式

不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下，即便是手動萃取，振蕩次數(shù)的改變也會引起萃取效率有很大的差異，因此，測定結(jié)果會因為萃取方式的不同而改變，從而影響測定值的準(zhǔn)確性。

如果要保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、滿足質(zhì)量控制要求，一定要統(tǒng)一自動萃取條件，若是手動振蕩，應(yīng)確定振蕩次數(shù)，而不僅僅是時間;如果是自動萃取裝置應(yīng)確定萃取時間和泵速。

（3）脫水方式

新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無水*振搖脫水，同時注明也可采用將萃取液過10 mm無水*的玻璃漏斗脫水。而對于脫水方式，標(biāo)準(zhǔn)中也給出了兩種選擇，同樣為測定帶來了不確定性和方法上的偏差。

對于水體污染較為嚴(yán)重的水樣在萃取過程中極易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，如果采用過10mm無水*玻璃漏斗脫水時，脫水并不*，則會導(dǎo)致測量值偏高。而采用振搖脫水方式，由于中途可以補加無水*，脫水比較*。

所以說，如果在萃取出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的水樣時，采用10mm無水*玻璃漏斗過濾時，如果有乳化現(xiàn)象，會導(dǎo)致無水**結(jié)塊，過濾進(jìn)行不下去。此時可更換一支新的裝有無水*的玻璃漏斗，并根據(jù)乳化情況適當(dāng)增加無水*的量。

（4）吸附方式

同樣，在吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇，采用硅酸鎂對萃取樣品進(jìn)行吸附處理時刻采用振搖和過層析柱。

其中振搖方式過于費時，為提高樣品處理效率，建議采用過層析柱(硅酸鎂易受污染，高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍，棄去前2ML濾液)，同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱，提高過濾速度。(注：層析柱是色譜分析的一種形式，所以柱的填裝很重要，裝滿裝實敲打。)

 三、注意事項

1、在測定吸光度時應(yīng)用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿，對已知濃度的萃取液應(yīng)遵循從低濃度到高濃度的順序進(jìn)行比色，避免污染。

2、當(dāng)樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時，建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測定，能明顯提高測定準(zhǔn)確度。

隨著國內(nèi)污染狀況日趨嚴(yán)重，隨著環(huán)保監(jiān)測要求的日益提升，地表水石油類在線監(jiān)測會越來越多地區(qū)的環(huán)保局所采納，優(yōu)普超純系列測油儀專業(yè)性強、測量精準(zhǔn)、信號穩(wěn)定、萃取率高、操作簡單，為用戶提供精準(zhǔn)高效的分析工具。

未來，我們將致力于為用戶提供高精度水質(zhì)監(jiān)測儀器和專家級服務(wù)，以世界水質(zhì)守護(hù)者作為使命，服務(wù)于各地用戶。