紫外分光光度計(jì)測(cè)定苯甲酸的方法

實(shí)驗(yàn)原理：
1、直接電位法測(cè)定溶液PH 首先用已知PH的緩沖液校準(zhǔn)酸度計(jì)，然后直接測(cè)量待測(cè)溶液的PH。
2、在堿性條件下，苯甲酸形成苯甲酸鹽，對(duì)紫外光有選擇性吸收，其吸收光譜的最大吸收波長(zhǎng)在225nm。可采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定物質(zhì)在紫外光區(qū)的吸收光譜并進(jìn)行定量分析。
實(shí)驗(yàn)器材：
試藥：鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、混合磷酸鹽緩沖液、0.01mol/L、0.1mol/L氫氧化鈉、苯甲酸
儀器：量瓶、燒杯、紫外分光光度計(jì)、石英比色杯、酸度計(jì)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：
一、用酸度計(jì)測(cè)定溶液的PH值
1、安裝電極
先把電極夾子夾在電極桿上。夾上甘汞電極，把引線叉連接在電極接線柱上。再將玻璃電極夾在夾子上，使玻璃球泡略高于甘汞電極，把電極插頭插入電極孔內(nèi)，旋緊螺絲。
2、連接電源
檢查電源電壓與儀器電壓相符合后，將PH-mV開(kāi)關(guān)置“0"，接通電源。對(duì)PHS-25型酸度計(jì)，若用交流電源，接通電源后指示燈亮，若用直流電源，指示燈不亮。
3、定位
（1）將標(biāo)準(zhǔn)緩沖液傾入測(cè)試杯中，侵入電極，將PH-MV開(kāi)關(guān)旋至與緩沖液相應(yīng)量程范圍。
（2）查表5-1，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使指針指向本緩沖液該溫度下的PH。并搖動(dòng)測(cè)試杯，使指針?lè)€(wěn)定為止，重復(fù)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，定位后，定位調(diào)節(jié)器不可再旋動(dòng)。
4、測(cè)量
（1）移開(kāi)緩沖液測(cè)試杯。用純水淋洗電極，并用濾紙輕輕吸干。
（2）將被測(cè)溶液傾入測(cè)試杯中（溫度應(yīng)和緩沖液一樣，否則應(yīng)按其溫度重性調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器）浸入電極對(duì)，讀數(shù)即可。
二、紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定苯甲酸的含量
1、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備
精確稱取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液100ml溶解后，再用蒸餾水稀釋1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲線的測(cè)量
吸取苯甲酸貯備液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容，搖勻。此溶液1ml含8μg苯甲酸。
測(cè)量條件 光源：氫燈；參比液：0.01mol/L氫氧化鈉；測(cè)量波長(zhǎng)：210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm。
3、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法測(cè)定樣品液苯甲酸的含量
取10.00ml樣品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氫氧化鈉定容，搖勻。
在上述曲線中找出最大吸收波長(zhǎng)，以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比。在同等相同的條件下測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸溶液和稀釋好的樣品液的吸光度值。
4、按下式計(jì)算樣品液中苯甲酸的濃度：
C樣/C標(biāo) = A樣/A標(biāo)